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直接氧化法制備聚合硫酸鐵絮凝劑的最佳工藝條件

    發布時間:2019年4月23日        【

聚合硫酸鐵是一種重要的無機高分子絮凝劑,它可以使膠體微粒聚集,具有很強的吸附能力,廣泛用于各種廢水和飲用水的凈化處理。本文通過直接氧化法制備聚合硫酸鐵絮凝劑(PFS)并考察較佳制備工藝條件。

1實驗部分

1.1試劑與儀器

濃硫酸、過氧化氫、重鉻酸鉀、二苯胺磺酸鈉、氟化鉀等均為分析純;七水合硫酸亞鐵,工業級。分析天平(FA2004N)、可見分光光度計(722型)等儀器。

1.2聚合硫酸鐵絮凝劑(FPS)的制備

在常溫常壓,稱取約10.0g的七水合硫酸亞鐵,加入約0.8mL的濃硫酸(質量分數為98%)和20mL的去離子水,不斷攪拌,使硫酸亞鐵充分溶解,緩慢加入3mLH2O2,并持續攪拌。

1.3聚合硫酸鐵的分析

產品的還原性物質含量(以Fe2+計)、鹽基度、脫色率按照GB14591-2006[3]中的方法進行測定。全鐵離子含量的測定方法參考聚合硫酸鐵全鐵測定方法的改進[4]。

2結果與討論

2.1硫酸用量對實驗的影響

按照1.2的方法,改變加入98%濃硫酸的量,其他條件固定,制備聚合硫酸鐵絮凝劑(PFS),測定其Fe3+、Fe2+的含量及鹽基度,結果如表1。

表1 不同的濃硫酸用量對反應的影響

由表1可知,隨著濃硫酸用量的增加,鹽基度先增加后下降。當硫酸用量較少時,鐵離子基本和氫氧根離子結合,鹽基度較高;當硫酸用量較多時,生成產物Fe2(SO4)3,而不是PFS。所以,濃硫酸的較佳用量為0.8mL。即硫酸亞鐵與硫酸的物質的量之比為1:0.42。

2.2 過氧化氫用量對實驗的影響

按照1.2的方法,改變過氧化氫加入量,其他條件固定,制備聚合硫酸鐵絮凝劑(PFS),測定其Fe3+、Fe2+的含量及鹽基度。結果如表2。

表2 不同的H2O2 對反應的影響

由表2可知,實驗過程中,當過氧化氫量增加時,硫酸亞鐵溶液中的亞鐵離子就會不斷被氧化為全鐵離子,如果過氧化氫的用量達到3.0mL,此時,生成的PFS溶液的顏色便不再加深,亞鐵離子的含量基本達到較低,那么亞鐵離子已經基本被氧化。這時就不必再繼續增加過氧化氫的用量,增加成本。因此,H2O2的較佳用量為3.0mL。即硫酸亞鐵與過氧化氫的摩爾比為1:0.36。

2.3 反應溫度對實驗的影響

按照1.2的方法,改變恒溫水浴溫度,其他條件固定,制備PFS,測定其Fe3+、Fe2+的含量及鹽基度。結果如表3。

表3 反應溫度對反應的影響

由表3可知,當T的變化不大時,T的影響不明顯,當T升高,鹽基度會降低,同時反應會朝著H2O2分解的方向加速分解。因此,該反應的較佳溫度為25℃。

2.4 聚合硫酸鐵的絮凝性能

選取某地池中的污水為處理液,過濾除去懸浮物和泥土等雜質,采用聚合硫酸鐵絮凝劑測定脫色率,PFS的用量與脫色率的關系如表4。

由表4可知,當PFS用量增加,脫色率有所增加,但當PFS用量達到一定值時脫色率趨于穩定。由于PFS的脫色率也有一定的限度,當達到限度時,PFS的脫色率不會增加。由表4可知,處理污水時PFS的較佳用量為0.5mL。

實驗選取七水硫酸亞鐵為原料,經過氧化、水解、聚合等化學反應,制備聚合硫酸鐵絮凝劑。通過實驗及分析表明,用雙氧水作為催化劑直接氧化法的較佳工藝條件為:在常溫下,稱取一定量的七水合硫酸亞鐵,加入適量的水和一定量的濃硫酸(硫酸亞鐵與濃硫酸的摩爾比為1:0.42),經過攪拌溶解,再滴加雙氧水氧化(硫酸亞鐵與雙氧水的摩爾比為1:0.36),過濾,得到產品聚合硫酸鐵。

通過測定其聚合硫酸鐵溶液中全鐵離子含量、亞鐵離子含量及鹽基度,其結果均符合GB14591-2006的要求。再用PFS進行污水處理,當用量為0.5mL時,脫色率達到97%以上。該方法制備聚合硫酸鐵工藝簡單,條件溫和,制備周期短,對環境無污染,產品性能指標好,穩定性較高。

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